Institut für Funktionelle Grenzflächen (IFG)

ESEM

Für morphologische Untersuchungen steht am Institut ein Philips XL 30 ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope) zur Verfügung. Als eine der grundlegenden Charakterisierungsmethoden wird die Rasterelektronenmikroskopie zur Untersuchung von Proben aus zahlreichen Forschungsbereichen eingesetzt. Diese umfassen ebenso nanomineralogische Fragestellungen (Schichtsilicate, mesoporöse Materialien), wie die Untersuchung von Polymeren, Zementphasen, oder Metallorganischen Gerüststrukturen (Abb. 1).

Dabei ist in den meisten Fällen keine aufwändige Probenpräparation erforderlich. Elektrisch isolierende Materialien müssen allerdings mit einem dünnen Kohlenstoff- oder Gold/Palladium-Film bedampft werden, um eine Aufladung der Proben im Mikroskop zu vermeiden. Dann können die Proben im Hochvakuum (10-5 Pa) bei Anregungsspannungen zwischen 5 und 20 kV abgebildet werden.

Fig. 01

Abbildung 1. Beispiele aus dem Spektrum untersuchter Materialien: a) Schichtminerale und mesoporöse Materialien, b) Polymere und Nanokomposite, c) metallorganische Gerüststrukturen (MOF’s).


 

Neben dem „normalen“ Hochvakuum-Modus bietet das ESEM darüber hinaus die Möglichkeit in der Probenkammer mittels Wasser-Molekülen variable Drücke zwischen 100 – 1300 Pa zu erzeugen. Dieser spezielle „ESEM-Modus“ erlaubt die Untersuchung vakuumsensitiver Proben wie organische oder biologische Materialien, ohne vorhergehende komplexe Trocknungsprozeduren und ohne die Proben mit einer leitfähigen Schicht besputtern zu müssen (Abb. 2).

Fig. 02

Abbildung 2. Abbildungen vakuumsensitiver biologischer Proben a) Sporen und Pilze, b) Biofilme, c) Bakterien.


Eine Tensile Stage (M-TEST300, Deben Co.) bietet zudem die Möglichkeit an Polymer- und Nanokomposit-Proben in-situ-Zugexperimente (stress/strain-Experimente) durchzuführen, während dessen sowohl das plastische Verhalten der Materialien, als auch morphologische Veränderungen (Bruch-Verhalten) mikroskopisch erfasst werden können (Abb. 3).

 

Fig. 03

Abbildung 3. Tensile Tests an Polymer- und Nanokompositproben. a) Spröder Bruch des reinen Polymers (rote Kurve), b) Spannungs-Dehnungs Diagramm, c) zäher Bruch des LDH-Nanokomposites mit stark erhöhter Zugfestigkeit (blaue Kurve).

 

Für energiedispersive Röntgenfluoreszenz Spektrometrie (EDX) steht ein Stickstoff gekühlter Sapphir Si(Li) Detektor (EDAX) am Mikroskop zu Verfügung. Damit kann schnell die chemische Zusammensetzung von Punkten oder entlang von Linescan ermittelt werden. Darüber hinaus ermöglicht diese Technik die Aufnahme von Elementmappings über größere Probenbereiche (Abb. 4).

 

Fig.04

Abbildung 4. Energiedispersive Röntgen Spektrometrie im ESEM. Oben) Einzelspektren, unten) Elementmapping.

 

 

Ausstattung

 

Gerät: Philips XL30 ESEM-FEG (FEI)

 

Klassifikation: Environmental Scanning Electron Microscope mit Feldemissionskathode (ESEM-FEG)

 

Beschreibung/Einzelheiten:

 

  • Detektoren: Everhart-Thornley Sekundärelektronen Detektor (SE), Rückstreu-elektronen Detektor (BSE), verschiedene Gasphasen Sekundärelektronendetektoren (GSE’s) (u.a. large-field Detektor bis zu 0.5-mm-Aperturdetektor)

  • EDAX - energiedispersive Röntgenspektrometrie (EDX) (flüssig Stickstoff gekühlt)

  • Peltier heating/cooling Stages

  • Hochvakuum-Kleinbeschichtungsanlage Bal-Tec MED020. Derzeitiges Target: Au/Pd 80/20

  • Option zur Cryopräparation, incl. Shuttle Transfer System und Cryo-Stage

  • Carbon Coater (Cressington 108carbon/A)

  • Tensile Stage MTEST300 (Deben)

 

 

Stichworte: REM, SEM, ESEM, Mikroskopie unter variablem Druck, sensitive Proben.